毛細管色譜柱注意事項

更新時間：2022-08-16

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毛細管色譜柱在氣相色譜儀(yi) 分析中是一個(ge) 核心部分，正確使用毛細管色譜柱對氣相色譜儀(yi) 分析結果的準確性和延長毛細管色譜柱的使用壽命至關(guan) 重要。

1、在沒有載氣通過時，柱的固定液熱分解較迅速，所以在柱箱（爐）升溫前總是應該先通上載氣（這與(yu) TCD操作要求相似），柱箱冷卻後才能把載氣關(guan) 上。

2、載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就會導致柱迅速損壞，因此在載氣進入儀器管線前需加淨化器。（帶填充劑的汽化室玻璃襯管必須注意不能帶有微粒或灰塵吹出）。

3、載氣中的水分通過固定液的液膜吸附在柱管表麵上，將取代或破壞固定液液膜，所以，固定液極性越強，越需要采用幹燥的載氣，例如：象OV-1、SE-30、SE-54、OV-101對載氣幹燥要求不高，而PEG20M、FFAP和SP1000對載氣要求就很高。但在塗布於碳酸鋇沉積層上的柱子情況就恰恰相反，塗極性固定液的柱子能經受含水樣品的直接進樣，而塗非極性固定液的柱反而不能經受含水樣品。

4、對於那些能被氧化的固定液（如PEG20M、Caxbowax、FFAP等）對載氣除氧也很重要，在N2和He中往往含O2較高，而H2中含O2少，所以，ECD-CS、FID-CS常用高純N2作載氣，TCD-CS用H2作載氣，可用105催化劑常溫下除O2。同時，停機使用時，應將排空端密封住，以防止空氣中的O2對柱固定液的氧化作用。

5、在大多數情況下，柱的壽命與它的使用溫度成反比。采用稍低些的溫度上限，可顯著提高柱的壽命，程序升溫到較高溫度所維持的時間短對柱的壽命影響較小。

①.聚二甲基矽酮類固定相：OV-1,SE-30(彈性體(ti) ，OV-101,SF96,DC2000流體(ti) )，使用溫度上限為(wei) 300C,但把溫度上限改為(wei) 280℃，可使柱子壽命顯著延長。一般來說，彈性體(ti) 類固定液比流體(ti) 類更穩定些，SF96,DC200因含有較高水平的殘留催化劑和不純物，不宜作GC/MS分析。

②聚苯基乙基矽酮：SE52（彈性體(ti) ，5％苯基），SE54（彈性體(ti) ，5％苯基，1％乙烯基），DC10（液體(ti) ，35％苯基），OV17(液體(ti) ，50％苯基)實際上限250℃。SE-52、SE54在280時穩定性很好，常用於(yu) GC/MS分析，並能容納超負荷的大進樣量。苯基含量增加、穩定性要差點。

③聚氰丙基矽酮是極性強的矽酮固定液：OV225（液體(ti) ，25％氰丙基，25％苯基），Silav10c、SP2340（液體(ti) ，75％氰丙基），實際溫度上限是250℃。

④聚乙二醇型（CarbowaxorPEG）固定液是乙烯氧化物聚合體(ti) 的混合物，其名稱反映了他們(men) 分子量變化範圍的平均值。Carbowax20000（臘狀固體(ti) ），FFAP（兩(liang) 終端都是對苯二甲酸的Carbowax20000），實際溫度上限是220℃。

6、水、醇（尤其是甲醇）、二硫化碳這類的溶劑，有著非常強的置換固定液的能力，因此用於有意將相當大量的溶劑聚集在柱上（溶劑效應）的不分流進樣法以及柱上進樣法的溶劑，應根據它們對柱壁的吸附親和力（或固定液被置換的可能性）小心的加以選擇。（例如：甲醇不宜用於PEG20M，丙酮往往會引起引起矽酮降解。）

7、毛細管柱大特點是高的柱效，但是必須清楚一般所測得的柱效不僅反映了柱的質量，而且還包括進樣過程的整個係統的效率的總質量，也就是說，自樣品進入係統的一瞬間開始到記錄筆繪出色譜峰為止，每一個能影響峰的加寬或分離的因素，如進樣器、柱的連接、輔助氣引入位置、管路死體積、進樣器內襯的毛病等等，都一定會影響柱效。

8、一根好的柱子，由於安裝不當，可以造成理論塔板數降低，峰形增寬或拖尾、活性物質的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等等。

9、進樣器與色譜柱連接方式：

①.分流進樣方式：分流點要求位於(yu) 載氣流速較高的區域。

②不分流進樣方式：色譜柱建議不伸進進樣器內(nei) ，避免造成氣流掃不到的區域，通常直接連接到進樣器的末端。

③檢測器與(yu) 色譜柱出口端連接：對FID不僅(jin) 插入深度要超過尾吹和H2氣的進口，而且應盡可能將柱出口端插到FID的噴嘴下麵1mm處為(wei) 佳，對MicroTCD應插到TCD氣體(ti) 入口處為(wei) 佳。可以改善輕度拖尾。