液相色譜柱的故障處理方法

氣泡溢出

　　流動相內(nei) 有氣泡，關(guan) 閉泵，打開泄壓閥，打開purg鍵，清洗脫氣，氣泡不斷從(cong) 過濾器冒出，進入流動相，無論打開purge鍵幾次，都無法清除不斷產(chan) 生的氣泡。原因過濾器長期沉浸於(yu) 乙酸銨等緩衝(chong) 液內(nei) ,過濾器內(nei) 部由於(yu) 黴菌的生長繁殖，形成菌團，阻塞了過濾器，緩衝(chong) 液難以流暢地通過過濾器，空氣在泵的壓力作用下經過濾器進入流動相。處理過濾器浸泡於(yu) 5%硝酸溶液中，超聲清洗幾分鍾即可;亦可將過濾器浸泡於(yu) 5%硝酸溶液中12～36小時，輕輕震蕩幾次，再將過濾器用純水清洗幾次，打開泄壓閥，打開purge鍵清洗脫氣，如仍有氣泡不斷從(cong) 過濾器冒出，繼續將過濾器浸泡於(yu) 5%硝酸溶液中，如沒有氣泡不斷從(cong) 過濾器中冒出，說明過濾器內(nei) 部的黴菌菌團已被硝酸破壞，流動相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥，打開泵，流速調至1.0～3.0ml/min，純水衝(chong) 洗過濾器1小時左右。即可將過濾器清洗幹淨。關(guan) 閉泄壓閥，純甲醇衝(chong) 洗半小時即可。液相色譜柱的故障處理方法

　　柱壓高

　　⑴緩衝(chong) 液鹽分如(乙酸銨等)沉積於(yu) 柱內(nei) ;

　　⑵樣品汙染沉積。處理對於(yu) *種情況先用40～50℃的純水，低速正向衝(chong) 洗柱子，待柱壓逐漸下降後，相應提高流速衝(chong) 洗，柱壓大幅度下降後，用常溫純水衝(chong) 洗，之後用純甲醇衝(chong) 洗柱子30分鍾;對於(yu) 第二種情況，由樣品的沉積引起汙染的C18柱，和純水反向衝(chong) 洗柱子，換成甲醇衝(chong) 洗，接著用甲醇+異丙醇(4+6)衝(chong) 洗柱子，再用換成甲醇衝(chong) 洗，然後用純水衝(chong) 洗，zui後甲醇衝(chong) 洗正向衝(chong) 洗柱子30分鍾以上。

　　無指示

　　⑴泵密封墊圈磨損;

　　⑵大量氣泡進入泵體(ti) 。處理對於(yu) *種情況，更換密封墊圈;對於(yu) 第二種情況，在泵作用的同時，用一個(ge) 50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。

　　不穩定

　　原因係統中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物，使得兩(liang) 者不能密封。處理工作中注意觀察流動相的量，保證不鏽鋼濾器沉入儲(chu) 液器瓶底，避免吸入空氣，流動相要充分脫氣。如為(wei) 單向閥和閥座之間夾有異物，拆下單向閥，放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。液相色譜柱的故障處理方法

　　峰分叉

　　⑴色譜柱被汙染;

　　⑵柱頭填料塌陷。處理對於(yu) *種情況，先用純水反向衝(chong) 洗柱子，然後換成甲醇衝(chong) 洗，接著用甲醇+異丙醇(4+6)衝(chong) 洗柱子(衝(chong) 洗時間的長短由樣品汙染的情況而定)，再換成甲醇衝(chong) 洗，然後用純水衝(chong) 洗，zui後甲醇衝(chong) 洗正向衝(chong) 洗柱子30分鍾以上。如衝(chong) 洗後依然出峰不佳，則考慮第二種情況。對於(yu) 第二種情況，擰開柱頭，檢查柱填料是否硬結或塌陷。去除硬結部分(汙染的填料)，裝入新填料，滴一滴甲醇，填料下陷，再填，用與(yu) 柱內(nei) 徑相同的頂端平滑的不鏽鋼杆壓緊，再填平，滴甲醇，再壓緊反複幾次，直至裝滿填平。柱頭用甲醇衝(chong) 洗幹淨，擦淨柱外壁的填料，擰緊柱頭,用純甲醇衝(chong) 洗30分鍾以上。

　　重複性差

　　⑴進樣閥漏液;

　　⑵加樣針不到位。

　　⑶液量不足.

　　處理對於(yu) *種情況更換進樣閥墊圈;對於(yu) 第二種情況保證加樣針插到底，注射樣品溶液後須快速、平穩地從(cong) LOAD狀態轉換到INJECT狀態，以保證進樣量的準確。日常工作中，液相色譜儀(yi) 的保養(yang) 非常重要，如要注意不要讓空氣進入輸液係統和高壓泵中，儲(chu) 液器內(nei) 的溶液如長時間未用應清洗儲(chu) 液器並更換溶液，每次用完色譜儀(yi) 後緩衝(chong) 液要用純水衝(chong) 洗幹淨，防止無機鹽析出或沉積;樣品的前處理也很重要，任何樣品都要盡可能地去除雜質，*溶解，盡量減少對色譜柱的汙染，以延長色譜柱的使用壽命，同時避免注射過濃的樣品溶液，以免殘留液在進樣閥內(nei) 析出固體(ti) 引起堵塞;色譜柱作好標記，用於(yu) 不同分析目的的色譜柱不要混用等。