如何使用固相萃取柱能保證其良好工作狀態？

　　固相萃取柱的氣路係統，是個要求載氣隻能按管線和方向流動的連續係統，在操作過程中要求嚴格密封。對整個固相萃取儀的維護，主要包含以下方麵：
 

　　①進樣口維護標樣測試
 

　　進樣係統，俗稱氣化室或樣品口，是將樣品氣化送入萃取係統之前，且分析中保證係統不漏氣而設置的種特殊裝置。進樣口是儀器的重要組成部分，也是引入汙染、引起幹擾的*道關。進樣口汙染與否，直接表現是萃取特征，準備份標樣進行測試，可以在不確定進樣口是否汙染時用標樣進行驗證。
 

　　②定期更換進樣隔墊
 

　　進樣口隔墊漏氣是氣相萃取常見故障。進樣次數過多後，進樣墊針口磨損擴大老化等，就容易漏氣。漏氣方麵損失載氣，造成資源的浪費；另方麵，隔墊的老化降解也會給分析帶來幹擾，如鬼峰。因此需要定期及時更換。般隔墊可達到使用100次以上的壽命，不同廠家不同材質壽命不，如BTO低流失隔墊可達400次以上，而紅色矽膠隔墊為100次左右。
 

　　③及時清洗進樣針
 

　　幹淨的進樣針能避免樣品記憶效應的幹擾。更換國產固相萃取儀樣品時要清洗，用同樣品多次進樣時也要用溶劑及樣品清洗進樣針，般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶劑清洗，清洗時不能堵塞針頭，抽出推杆，用另個進樣針把清洗溶劑注入，再插入推杆輕輕地  把溶劑從針中推出。
 

　　要*清洗進樣針，般可用下列溶液依次清洗，5%氫氧化鈉水溶液，蒸餾水，丙酮，氯仿，後抽幹，國產固相萃取儀不宜用強堿性溶液洗滌。如發現進樣針內有不鏽鋼氧化物影響正常使用時，可在不鏽鋼芯子上蘸少量肥皂水塞入進樣針內，來回抽拉幾次就可去掉，然後再清洗即可，以免殘留的樣品粘牢針芯，造成進樣針報廢。
 

　　進樣針是易碎器械，使用時應多加小心，不用時要洗淨存放，不要隨便來回空抽，特別是在將幹未幹的情況下來回拉動，否則會嚴重磨損，損壞其氣密性，降低準確度。
 

　　④定期檢查並清洗國產固相萃取儀進樣口及襯管
 

　　進樣口襯管長期使用後，因為樣品中不揮發性成分殘存的緣故，會發現襯管內積有焦油狀物質，此外還會有顆粒狀物質積存，如隔墊碎屑、樣品中的固體物質，這些都會幹擾分析的正常進行。因此，要定期檢查並清洗進樣口及襯管。般清洗主要用純水、甲醇或無水乙醇等衝洗或超聲清洗，汙染嚴重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過度，避免破壞表麵產生活性點，然後放在烘箱70℃烘幹後，冷卻密封存放即可。
 

　　⑤及時更換毛細管柱密封墊
 

　　密封墊漏氣是國產固相萃取儀常見的故障之。不要在不同的萃取柱上重複使用同密封墊，即使同根萃取柱卸下重新安裝，更換新的密封墊。常使用的密封墊有三種：石墨、Vespel/石墨(85%/15%)、Vespel，其高使用溫度依次降低，但機械強度及壽命依次增加，因此應根據密封墊的材質、耗損程度來決定是否需要進行更換。
 

　　⑥使用純度合乎標準的氣體
 

　　載氣要用高純的，以避免幹擾分析，汙染、損壞萃取柱及檢測器。因為相對載氣來說，萃取柱和檢測器更貴重，如根萃取柱的價格是高純氮氣的20倍以上。